Aromatik sülfonik asit grubu boyar madde modifiye kalem grafit elektrot kullanarak sülfürün elektrokatalitik tayini


Arş. Gör. Dr. GAMZE EMİR GÜNAY

Tez Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Çanakkale Onsekiz Mart Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya, Türkiye

Tez Danışmanı: Yusuf Dilgin

Tezin Onay Tarihi: 2018

Tezin Dili: Türkçe

Desteklendiği Program: Diğer

Özet:

Bu tez çalışmasında; aromatik sülfonik asit grubu boyar maddelerinden kalmagit (Clm), kromotropik asit (Cta), tropeolin (Trp), pirokatekol viyole (Pcv) ile elektropolimerizasyon ve adsorpsiyon olmak üzere iki farklı yöntem kullanılarak modifiye kalem grafit elektrotlar (PGE) hazırlanmış ve bu elektrotlarda sülfürün elektrokimyasal yükeltgenmesi voltammetrik ve amperometrik teknikler kullanılarak incelenmiştir. Bu modifiye elektrotlardan, Pcv ve Clm modifiye PGE'ler sülfürün yükseltgenmesine iyi bir elektrokatalitik etkinlik gösterirken, Trp ve Cta modifiye PGE'lerle sülfürün elektrokatalitik yükseltgenmesine beklenen düzeyde bir yanıt alınamamıştır. Clm ve Pcv modifiye PGE'lerde sülfürün elektrokatalitik yükseltgenmesine bağlı amperometrik tayini, daha önceki çalışmalarda PGE için geliştirilen fotoelektrokimyasal akış hücresi kullanılarak akışa enjeksiyon analiz (FIA) sisteminde gerçekleştirilmiştir. FI amperometrik çalışmalarda uygulama potansiyeli, akış hızı Poli-Clm/PGE için +250 mV ve 2,0 ml/dk ve Pcv/PGE için +100 mV ve 2,0 ml/dk olarak optimize edilmiştir. Bu şartlarda, sülfürün doğrusal derişim aralıkları, Poli-Clm/PGE için 0,1–500 µM (R2 = 0,9989) ve Pcv/PGE için 0,25-250 µM (R2= 0,9993) olarak belirlenmiş ve gözlenebilme sınırı (LOD) sırasıyla 0,03 µM ve 0,07 µM olarak hesaplanmıştır. Geliştirilen FI amperometrik sülfür sensörü için girişim ve girişim giderilmesi çalışmaları gerçekleştirlmiştir. FI amperometrik sülfür sensörünün gerçek örneklere uygulanabilirliğini test etmek için, belirli derişimde sülfür ilave edilmiş deniz suyu ve çeşme suyu örneklerinde sülfürün FI amperometrik yanıtları kaydedilmiş ve %98-104 arasında geri kazanımı sağlanmıştır. Tüm bu sonuçlara göre, sülfürün aromatik sülfonik asit boyar maddeleriyle modifiye PGE'lerde elektrokatalitik yükseltgenmesine bağlı hassas, seçici, doğru, hızlı, tek kullanımlı ve ekonomik bir FI amperometrik sülfür sensörü geliştirilmiştir.