8. ULUSLARARASI KATILIMLI BİTKİ KORUMA KONGRESİ, Bolu, Türkiye, 24 Ağustos 2021, ss.227, (Özet Bildiri)
Bu çalışma, üç pestisitin (boscalid, chlorpyrifos ve tebuconazole) 0.1 X
Maksimum Kalıntı Limiti (MRL), 1.0 X MRL ve 10 X MRL seviyelerinde şeftali ve
nektarine spike işlemi uygulanarak QuEChERS yöntemini doğrulamak amacıyla
yapılmıştır. Ekstraksiyon ve clean up için QuEChERS 2007.1 versiyonu
takip edilip, daha sonra numuneler kromatografi için LC-MS/MS’e tabi
tutulmuştur. Ölçüm için, matris etkisini (MC) telafi
etmek için temsili (elma) matris uyumlu kalibrasyon kullanılmıştır. Üç
pestisitin tespit sınırı AB-MRL'nin altındadır. Şeftali
için boscalid, chlorpyrifos ve tebuconazolenin geri kazanım oranları sırasıyla
%122.25 (RSD= %12.14, n= 25), %108.36 (RSD= %18.81, n= 25) ve %109.90 (RSD=
%19, n= 25) bulunmuştur. Şeftali için toplam
geri kazanım oranı %113.51 olarak belirlenmıştir (RSD= %17.33, n= 75). Nektarin için boscalid, chlorpyrifos
ve tebuconazolenin geri kazanım oranları sırasıyla %124.45 (RSD= %4.66, n= 27), %108.11 (RSD= %11.33, n= 27)
ve %109.94 (RSD= %11.83, n= 27) bulunmuştur. Nektarin için toplam geri kazanım
oranı %113.61 olarak belirlenmiştir (RSD=%11.44, n=81). Bu rakamlar geri kazanım sınırları (%60-140) ve
tekrarlanabilirlik için belirtilen değerler (RSD ≤ %20) dahilinde bulunmuştur.
Kalibrasyon eğrileri doğrusaldır (R2 ≤0.999), boscalid ve tebuconazole için
1-200 pg / µL aralığı ve chlorpyrifos için 2-400 pg / µL aralığıdır. Kromatografik tekrarlanabilirlik, hassasiyet, doğruluk ve
doğrusallık da gerekli sınırlar içindedir. Bu çalışmada gerekli tüm yöntem
doğrulama kriterleri karşılanmıştır. QuEChERS
yöntemi, laboratuvar koşullarımızda şeftali ve nektarin içindeki boscalid,
chlorpyrifos ve tebuconazole kalıntılarının analizine uygun bulunmuştur.