Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Çanakkale Onsekiz Mart Üniversitesi, Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2024
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: KADER VURAL
Danışman: Didem Giray Dilgin
Özet:
Bu tez çalışmasının amacı, kolay temin edilebilen, tek kullanımlık, elektrokimyasal olarak oldukça reaktif ve çok avantajlı kalem grafit elektroda (PGE) dayalı olarak entakapon'un (ETK) seçici ve oldukça hassas tayinini gerçekleştirmektir. ETK tayini için çeşitli modifiye elektrotlar rapor edilmiş olmasına rağmen, PGE hem yükseltgenmeye hem de indirgenmeye dayalı ETK tayini için kullanılmamıştır. Bu nedenle, ilk olarak, ETK'nın elektrokimyasal davranışı, destek elektrolitin pH'sına ve tarama hızlarına bağlı olarak ETK'nın döngüsel voltammogramları kaydedilerek incelenmiştir. Sonuçlar, PGE'de ETK'nın hem yükseltgenmesinin hem de indirgenmesinin difüzyon kontrollü bir süreçle gerçekleştiğini göstermiştir, çünkü her iki pik akımı da tarama hızının kareköküne bağlı olarak doğrusal bir şekilde artmıştır. Analitik performans çalışmaları, optimize edilmiş koşullar altında 0,1 M H2SO4 içinde ETK'nın diferansiyel puls voltammogramları (DPV'ler) kaydedilerek gerçekleştirilmiştir. Puls zamanı, puls genliği, basamak potansiyeli ve tarama hızı +530 mV'deki katodik pik (K1) ve -120 mV'deki ikinci katodik pik (K2) için 1 ms, 200 mV, 10 mV ve 50 mV/s olarak optimize edilmiştir. Benzer şekilde +550 mV'deki anodik pik (A1) için 1 ms, 200 mV, 7 mV ve 50 mV/s olarak optimize edilmiştir. Yaklaşık +530 mV'daki K1, -120 mV'deki K2 ve +550 mV'deki A1 sırasıyla 1 -1000 nM, 2,5 - 1500 nM ve 2,5- 1000 nM aralığında doğrusal yanıtlara ve 0,36, 0,79 ve 0,69 nM belirtme alt sınırlarına (Limit of Dedection, LOD) sahip olduğu tespit edilmiştir. İki farklı konsantrasyonda (50 ve 250 veya 500 nM) ETK için % 5'in altındaki RSD değerleri, önerilen elektrodun kabul edilebilir gün içi ve günler arası tekrarlanabilirliğe sahip olduğunu göstermiştir. Son olarak, önerilen yöntem karbidoba, levodapa ve ETK'yı birarada içeren farmasötik tablette ETK'yı tayin etmek için uygulanmış ve tablette belirtilen 200 mg değerine oldukça yakın sonuçlar elde edilmiştir. Ayrıca, ETK eklenmiş yapay idrar örneği ile yapılan çalışmalarda ise % 100'e yakın geri kazanımlar elde edilmiştir. Tüm bu sonuçlar, geliştirilen voltammetrik yöntemle ETK'nın doğru, seçici ve hassas bir şekilde gerçek örneklerde tayin edilebileceğini yansıtmaktadır.