Elmalarda QuEChERS Yöntemi ile Chlorpyrifos Analizi İçin Metot Validasyonu
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Çanakkale Onsekiz Mart Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2016
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: Ahmet DURMAZ
Asıl Danışman (Eş Danışmanlı Tezler İçin): OSMAN TİRYAKİ
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Metot validasyonu, pestisit kalıntı analizinde en önemli kalite kriterleri olup ISO 17025 ve OECD-GLP akreditasyon sisteminin bir gereğidir. Tüm analiz yöntemlerinin, gerçek örneklerin kalıntı analizi yapılması öncesinde doğrulanması gerekir. Bu çalışmada QuEChERS metodu ile "Golden Delicious" ve "Starking Delicious" elma çeşitlerinde chlorpyrifos etken maddenin kalıntı analizi için 0,05, 0,5 ve 5,0 mg/kg seviyelerinde zenginleştirme yapılarak validasyon gerçekleştirilmiştir. QuEChERS analitik metodun adımları olan ekstraksiyon ve clean up dan sonra LC-MS/MS kullanarak kromatografik ayrıştırma yapılmıştır. Matris etkisini elimine etmek için matrisli kalibrasyon kullanılmıştır. Bu yüzden, MCGolden D ve MCStarking D kalibrasyonları kullanılmıştır. Metodun validasyonu kalibrasyonun doğrusallığı, geri alım, gerçeğe yakınlık, cihaz dedeksiyon limiti ve metotun dedeksiyon limiti, tekrar edilebilirlik, kesinlik, matris etkisi gibi kriterleri ile gerçekleştirilmiştir. Çözücü kalibrasyon eğrisi ve her iki matris kalibrasyon eğrisi 5-200 ng/ml aralığında doğrusal olarak bulunmuştur. Golden D örneğiden geri alım %70,87-112,99 arasında gerçekleşmiş, ortalaması ise %89,32 dir. Tekrar edebilirlik değerleri ise %8,36-14,03 arasında bulunmuştur. Starking D elma örneği için ise geri alım yüzdesi %69,08-100,3 arasında gerçekleşmiş ve ortalaması %79,82 dır. Tekrar edebilirlik değerleri %1,96-12,88 arasında gerçekleşmiştir. Chlorpyrifos için tüm metodun geri kazanımı %84,60, RSD ı ise %15,68 olarak bulunmuştur. Bulunan sonuçlar istenen geri kazanım aralığına (%70-120) ve tekrar edebilirlik kabul oranı için belirtilen değerlere (RSD ≤% 20) uygun bulunmuştur. Anahtar sözcükler: QuEChERS, Metot Validasyonu, Kalibrasyonun Doğrusallığı, Matris Etkisi